盡管我們希望我們的氣相色譜柱始終保持完 美運(yùn)行，但有時(shí)問題也會(huì)浮出水面。發(fā)生這種情況時(shí)，可能很難知道問題是什么以及如何回到正軌。在本文中，我們將介紹對(duì) GC 色譜柱進(jìn)行故障排除的重要技巧。
識(shí)別 GC 色譜柱問題
氣相色譜柱的問題通常表現(xiàn)在峰質(zhì)量上。當(dāng)峰未按預(yù)期顯示時(shí)，這意味著它們要么分裂、拖尾、太小要么太寬，您就知道存在問題。這些問題很可能與以下三個(gè)問題之一有關(guān)：GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝、GC 色譜柱老化和 GC 柱溫度。讓我們?cè)敿?xì)看看每一個(gè)。
GC 色譜柱修整
首 次安裝 GC 色譜柱之前，應(yīng)對(duì)其進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。否則，可能會(huì)出現(xiàn)較高的柱流失和不正確的峰形。如果新氣相色譜柱的末端采用火焰密封，則每個(gè)末端至少需要修剪 10 cm，使用完全垂直于色譜柱壁的筆直、光滑的切口。
如果 GC 色譜柱末端的修剪有角度或粗糙，則可能導(dǎo)致峰分叉或拖尾。因此，建議使用放大鏡或顯微鏡檢查切割角度的準(zhǔn)確性，以檢查邊緣的粗糙度。
氣相色譜柱安裝
正確調(diào)整 GC 色譜柱后，您必須安裝它。安裝時(shí)，請(qǐng)嚴(yán)格按照制造商的說明進(jìn)行作。通常，色譜柱安裝的問題包括：
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在入口處安裝得太高：定量重現(xiàn)性受到影響。
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在入口處安裝得太低：峰變寬（由于死體積增加）。
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在探測(cè)器處安裝得太高：基線噪聲高（基于火焰的探測(cè)器也可能產(chǎn)生尖峰）。
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在檢測(cè)器處安裝得太低：峰展寬。
GC 色譜柱調(diào)節(jié)
安裝 GC 色譜柱后，您需要對(duì)其進(jìn)行調(diào)節(jié)以使其準(zhǔn)備好使用。為此，請(qǐng)將其安裝在入口處，打開氣體，并使其在環(huán)境溫度動(dòng) 10-15 分鐘。這里的目標(biāo)是去除塔中的任何氧氣和水分。然后通過每分鐘將柱溫箱溫度升高 10°C 來調(diào)節(jié)色譜柱，直到達(dá)到*大梯度。
活化后，您應(yīng)該按照定期維護(hù)計(jì)劃進(jìn)行跟進(jìn)，以保持氣相色譜柱沒有污染物。如果存在污染物或堵塞或其他原因?qū)е铝髁砍霈F(xiàn)問題，您*終可能會(huì)遇到以下問題：
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峰拖尾
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峰值大小的變化
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背景噪音
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幽靈峰
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選擇性靈敏度損失
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縮短 GC 色譜柱使用壽命
GC 色譜柱溫度
氣相色譜柱溫度也會(huì)影響您的結(jié)果。如果溫度過低，則*終可能會(huì)得到較寬的溶劑前沿。當(dāng)柱溫過高時(shí)，可能會(huì)導(dǎo)致選擇性靈敏度損失。此外，GC 色譜柱溫度的變化還可能導(dǎo)致：
由于 GC 色譜柱修整、GC 色譜柱安裝和 GC 色譜柱保養(yǎng)的各個(gè)方面都會(huì)影響分析結(jié)果，因此確保從第1天起就對(duì) GC 色譜柱進(jìn)行*佳保養(yǎng)至關(guān)重要。
